GB_T 6901.4-2004
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ID： |
E599938CA7F441EA8C87E6E3EBBC14B6 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
5 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-3-31 |
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GB/T 6901.4-2004,月U 吕,GB/T 6901《硅质耐火材料化学分析方法》分为以下11个部分:,— 第1部分:重量法测定灼烧减量;,— 第2部分:重量一钥蓝光度法测定二氧化硅量;,— 第3部分:氢氟酸重量法测定二氧化硅量;,— 第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;,— 第5部分:铬天青S光度法测定氧化铝量;,— 第6部分:EDTA容量法测定氧化铝量;,— 第7部分:二安替比林甲烷光度法测定二氧化钦量;,— 第8部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钙、氧化镁量;,— 第9部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化钾、氧化钠量;,— 第10部分:火焰原子吸收光谱法测定氧化锰量;,— 第n部分:铝蓝光度法测定五氧化二磷量,本部分为GB/T 6901的第4部分,本部分代替GB/T 6901.4- 1986《硅质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁,量》,本部分与GB/T 6901.4- 1986相比主要变化如下:,— 增加了前言、规范性引用文件、质量保证和控制、试验报告各章;,— 对试样制备作了详细规定，增加了可操作性;,— 将“测量范围(质量分数)为0.0 50% - 2.0 00 ,” 扩展为“测量范围(质量分数)为。.05000--,5.0 0 0 a ";,— 增加了对分析值修约位数的规定，并允许采用其他规定;,— 按GB/T 1. 1-2000《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和,GB /T 20001.4 -2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的规定对结构和格式进行了,调 整 ,本部分由中国钢铁工业协会提出,本部分由全国耐火材料标准化技术委员会(SAC/TC 193)归口,本部分起草单位:洛阳耐火材料研究院、山西省西小坪耐火材料有限公司,本部分主要起草人:梁献雷、郭秋红、晏文慧、张慧荣,本部分所代替标准的历次版本发布情况为:,— GB/T 6901. 4- 1986年首次发布,GB/T 6901. 4-2004,硅 质 耐 火 材 料化学分析方法,第4部分:邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量,范围,本部分规定了邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量的方法,本部分适用于硅质耐火材料中氧化铁量的测定，测定范围(质量分数)为0.05000-5.00%.,2 规范性引用文件,下 列文 件 中的条款通过GB/T 6901的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的,各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分,GB /T 6 901.1-2004 硅质耐火材料化学分析方法第1部分:重量法测定灼烧减量,GB /T 8 170 数值修约规则,GB /丁 1 0325 定形耐火制品抽样验收规则,GB /T 1 2805 实验室玻璃仪器滴定管,GB /T 1 2806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶,GB /T 1 2808 实验室玻璃仪器单标线吸量管,GB / T 17617 耐火原料和不定形耐火材料取样,3 原理,试 样 用 硫酸一氢氟酸挥散除硅后，残渣用混合熔剂熔融，盐酸浸取。用盐酸经胺将Fe(皿)还原为Fe,(I)，在弱酸性溶液中，Fe(I )与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波长510n m处测量其吸,光度,4 试剂,4.1 混合熔剂:取2份无水碳酸钠与1份硼酸研细，混匀,4.2 盐酸经胺溶液(100 g/L),4.3 邻二氮杂菲(Cl2H8N2 " Ha0)溶液(10 g/L):用乙醇(1+1)配制,4.4 乙酸按溶液(200 g/L),4.5 氢氟酸(40%).,4.6 硫酸(1+1)e,4.7 盐酸(1+1)e,4.8 氧化铁标准溶液(含Fez03 1m g/mL),称 取 1. 0 000 g 预先在1050C- 1100C烘2h并于干燥器中冷却至室温的氧化铁(99.9900)，置于烧,杯中，用少许水润湿，加人40 mL盐酸(4.7)，低温加热溶解至溶液清亮，冷至室温，移人1 000 mL容量,瓶(5.4)中，用水稀释至刻度，摇匀,4.9 氧化铁标准溶液(含Fez0, 0.1m g/mL),用 移 液 管(5.2)移取50m L氧化铁标准溶液(4.8)，置于500m L容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度,摇匀,GB/T 6901.4-2004,4.10 氧化铁标准溶液(含FezO s 0.01m g/mL),用 移 液 管(5.2)移取50m L氧化铁标准溶液(4.9)，置于500m L容量瓶(5.4)中，用水稀释至刻度,摇匀,5 仪器,5.1 分光光度计,5.2 移液管:GB/T 12808 A类,5.3 滴定管:GB/T 12805 A类,5.4 容量瓶:GB/T 12806 A类,6 采样,6.1 采样步骤,按 G B/ T 10325和GB/T 17617采集实验室样品,6.2 试样制备,按 G B/ T 6901.1 -2004的5.2 制备试样,7 分析步骤,7.1 测定次数,在 重 复 性条件下测定2次,7.2 试料f,称 取 约 。.20g 试样，精确至0.1 m g,7.3 空白试验,在 重 复 性条件下做空白试验,7.4 验证试验,在 重 复 性条件下随同试样分析同类型标准物质,7.5 测定,7.5. 1 将试料置于铂柑祸中，用少量水润湿，加1 mL硫酸(4. 6),10 m工氢氟酸(4.5)，于低温电炉上,加热至冒尽白烟，将柑竭置于600℃高温炉中，逐渐升温至1 000℃灼烧，……
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